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水質(zhì)中總氮的檢測(cè)方法

時(shí)間:2022-05-31 14:38:32   訪客:975

總氮是水質(zhì)檢測(cè)的重要指標(biāo),但測(cè)量過程復(fù)雜,容易出錯(cuò)。各測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解和測(cè)定方法各有異同,各有優(yōu)劣。目前,我國(guó)檢測(cè)總氮的主流方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

水樣預(yù)處理

在地表水總氮測(cè)定過程中,采集的水樣一般需要裝入聚乙烯瓶中,加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)pH至1-2,4℃冰箱保存。

1. 樣品的收集和保存

按 HJ/T91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定采集樣品。

將采集的樣品存放在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,用濃硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)將pH調(diào)至1-2,室溫保存7天。 儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中并在 -20°C 下冷凍可保存1個(gè)月。

2. 標(biāo)本制備

取適量樣品,用氫氧化鈉溶液(ρ(NaOH)=20g/L)或硫酸溶液(1+35)將pH值調(diào)至5-9,待測(cè)。

3. 干擾與消除

3.1 當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量大于總氮含量的3.4倍以上時(shí),會(huì)干擾測(cè)定。

3.2 水樣中六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子對(duì)測(cè)定的干擾,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL消除。

檢測(cè)方法

TE-TN-A方案配置

取500mL干凈燒杯,將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中,用200mL無氨水溶解后存放于聚丙烯試劑瓶中;

鹽酸溶液:用帶刻度的移液管準(zhǔn)確吸取6.5ml分析純鹽酸溶解于500ml無氨水中,保存?zhèn)溆谩?/p>

操作步驟

1、準(zhǔn)確量取5.0mL無氨水,加入到“0”反應(yīng)管中;

  2、然后準(zhǔn)確稱取每個(gè)水樣5.0 mL,依次加入其他反應(yīng)管中;(若預(yù)計(jì)待測(cè)水樣總氮值大于8mg/L,需多次稀釋)。

3. 加入2.0mLTE-TN-A試劑,搖勻;

4、將消解管放入消解儀中,122℃消解40min;

5、消解后,取出消解管,放在比色管架上,冷卻至室溫;

6、每管依次加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻,靜置10min;

7、將“0”反應(yīng)管中的待測(cè)液體倒入干凈的10mm石英比色皿中,放入待測(cè)儀器(固定參比通道);將其他試管中的待測(cè)液體倒入其他比色皿中放入相應(yīng)的水樣檢測(cè)位置,蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒,點(diǎn)擊檢測(cè),比色讀數(shù),保存,打印。

8. 測(cè)量完成后,將消解管和比色皿清洗干凈并擦干。


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